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非水滴定法是执业药师考试需要掌握的重点知识点,金英杰医学小编搜集整理如下,希望对大家的备考有帮助。金英杰医学每天都会给大家发表考试复习重点,大家可以关注金英杰医学!
应用范围:本方法采用滴定法测定苯噻啶原料药中苯噻啶的含量。
本方法适用于苯噻啶原料药。
方法原理:供试品加冰醋酸溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯噻啶的含量。
试剂:
1.冰醋酸
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.结晶紫指示液
4.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%.
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
2.结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤:精密称取供试品约0.2g,加冰醋酸10mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.54mg的C19H21NS.
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合**标准中对该体积移液管的精度要求。
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